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聚氧乙烯鏈長度調控非離子Gemini表麵活性劑的表麵張力、接觸角（二）
來源：高等學校化學學報 瀏覽 1208 次 發布時間:2024-12-20
1實驗部分
1.1試劑與儀器
2，5，8，11-四甲基~6-十二炔~5，8-二醇（G.C.級，純度98%），湖北廣奧生物科技有限公司；環氧乙烷（A.R.級，純度99%），杭州電化助劑有限公司；三乙胺（A.R.級，純度99.5%），薩恩化學技術（上海）有限公司；液體石蠟（A.R.級），國藥集團化學試劑有限公司；去離子水（電阻率18 MΩ·cm），由上海和泰儀器有限公司Master-S15超純水機製備。
GSH-5型高壓反應釜，威海匯鑫化工機械有限公司；Nicolet 6700型傅裏葉變換紅外光譜儀（FTIR），美國賽默飛世爾科技公司；Bruker Avance IIIHD 500 MHz型核磁共振波譜儀（NMR），德國Bruker公司；Waters 1515型凝膠色譜儀（GPC），美國沃特世有限公司；F-280型熒光分光光度計，日本Hitachi公司；OCA-15EC型接觸角測量儀，德國DataPhysics Instruments公司；JZ-10T型台式均質機，杭州齊威儀器有限公司；Olympus BX51型光學顯微鏡，日本Olympus公司。
1.2實驗過程
1.2.1表麵活性劑的合成
4種表麵活性劑的合成條件相同，以P1的合成為例。首先將450 g（1.77 mol）2，5，8，11-四甲基~6-十二炔~5，8-二醇加入到高壓反應釜中，用高純氮氣置換釜內氣體3次；隨後加入3.65 g（0.036 mol）三乙胺，升溫至75℃後勻速通入316 g（7.18 mol）環氧乙烷，並持續反應3.5 h；反應完成後，將反應釜冷卻至室溫，打開反應釜閥門將殘餘的環氧乙烷排放至尾氣吸收裝置，收集粗產物；通過旋轉蒸發儀除去粗產物中的三乙胺，得到739 g淡黃色液體，產率為96.5%.P2，P3和P4的合成步驟與表征見本文支持信息圖S1——S4.
1.2.2表麵張力和臨界膠束濃度的測試
利用接觸角測量儀，采用液滴體積法測試表麵活性劑溶液的表麵張力。通過恒溫水浴控製溫度為（25±1）℃，每個樣品溶液的表麵張力重複測試3次，結果取平均值。γ-lgc曲線上拐點處對應的濃度即為表麵活性劑的cmc.
按下式計算表麵活性劑在空氣/水界麵處的飽和吸附量（Γmax，μmol/m2）、最小分子吸附麵積（Amin，nm2）、表麵活性效率（pc20）、標準膠束化自由能（ΔG0mic，kJ/mol）和標準吸附自由能（ΔG0ads，kJ/mol）：
式中：γ（mN/m）為表麵張力；T為絕對溫度，本文為298.15 K；R［8.314 J/（mol·K）］為氣體常數；c（mol/L）為表麵活性劑的濃度；非離子Gemini表麵活性劑n值取1；NA為阿伏伽德羅常數，一般取值為6.02×1023 mol-1；dγ/dlgc為在（25±1）℃下cmc前γ隨表麵活性劑濃度對數的變化率（表麵張力曲線的斜率）；c20（mol/L）為將水表麵張力降低20 mN/m所需表麵活性劑的濃度；γ0（mN/m）為純水表麵張力；γcmc（mN/m）為表麵活性劑水溶液最低表麵張力。
1.2.3熒光法測定臨界膠束濃度
配製濃度為1.0×10‒3 mol/L的芘甲醇溶液，將5μL芘甲醇溶液加入玻璃瓶中，自然揮發掉溶劑後加入5 mL不同濃度的表麵活性劑水溶液，超聲24 h得到相同芘含量的不同濃度表麵活性劑溶液，測試其在350——500 nm範圍內的熒光發射光譜。記錄第1個峰（373 nm）和第3個峰（384 nm）處的峰強度，並計算比值（I1/I3）。將I1/I3對水溶液的濃度對數作圖，突變點為對應的臨界膠束濃度。
1.2.4潤濕性能測試
采用座滴法測量（25±1）℃時表麵活性劑溶液在PTFE表麵的接觸角，每個樣品重複測定3次，結果取平均值。
1.2.5泡沫性能測試
采用具塞量筒振蕩法分別測定不同濃度下表麵活性劑P1，P2，P3和P4的泡沫性能。將5 mL表麵活性劑溶液加入25 mL具塞量筒中，塞緊塞子後上下振蕩20次，記錄0 s時泡沫體積和靜置5 min後的泡沫體積，每個樣品平行測試3次，結果取平均值。用0 s時初始泡沫的體積衡量表麵活性劑的發泡能力，用5 min後泡沫的體積與0 s時初始的泡沫體積的比值衡量表麵活性劑泡沫的穩定性。
1.2.6乳化性能測試
采用JZ-10T型台式均質機測定0.1，1.0，2.0和3.0 g/L濃度下P1，P2，P3和P4的乳化性能。將混合在玻璃瓶中的10 mL表麵活性劑水溶液與10 mL液態石蠟以13000 r/min的轉速均質2 min.靜置1 h後記錄油相、乳化相以及水相的體積。用乳化相的體積大小評價表麵活性劑的乳化能力。采用Olympus BX51型光學顯微鏡觀察乳液的形貌。
1.2.7去汙性能測試
取兩個相同規格的樣品瓶，分別在內壁均勻塗抹等量的矽油並稱重。隨後各加10 mL去離子水和10 mL 3 g/L表麵活性劑水溶液，超聲5 min清洗去除油汙，倒置樣品瓶直至液體不再流出後烘幹稱重。利用清洗掉矽油的質量與清洗前矽油的質量比衡量表麵活性劑的去汙性能。